加氫高壓反應(yīng)釜可以適用于多種類型的加氫反應(yīng),包括均相催化加氫、非均相催化加氫、液固相加氫等。無論是對液態(tài)有機物、固態(tài)有機物還是氣體有機物的加氫,都能有效地進行。例如,它可以用于脂肪酸的加氫硬化、芳香烴的加氫飽和、含氮化合物的加氫還原等多種不同類型的化學(xué)反應(yīng)。能夠準(zhǔn)確地控制溫度、壓力、攪拌速度等反應(yīng)參數(shù)。通過調(diào)整這些參數(shù),可以適應(yīng)不同反應(yīng)物的性質(zhì)和反應(yīng)要求。比如,對于一些熱敏感的反應(yīng)物,可以選擇較低的反應(yīng)溫度;而對于反應(yīng)速率較慢的反應(yīng),可以適當(dāng)提高壓力和攪拌速度來促進反應(yīng)。
加氫高壓反應(yīng)釜的測定步驟:
-安裝準(zhǔn)備:檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品,以及不利于空氣流通的物品,如有需移走。檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,不干凈則洗凈。關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,投料后蓋住釜蓋,旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣。
-氣密性檢查:關(guān)閉所有閥門,蓋住釜蓋。打開進氣閥通入氮氣到1MPa,關(guān)閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣。
-加氫操作:
-檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán),將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
-上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)和氮氣壓力閥,上好后用肥皂水檢查是否漏氣,如漏氣需重上。
-在排氣口用真空抽出液面上的空氣。
-打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣使內(nèi)釜壓力達(dá)0.2Mpa后,關(guān)閉氮氣減壓閥和進氣閥,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,同時俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,關(guān)閉排氣閥。
-重復(fù)上述充氮氣、保壓、排氣步驟一遍。
-打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
-反應(yīng)過程監(jiān)測:每隔半小時觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣。氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)就應(yīng)棄用換新瓶。
-取樣操作:緩慢打開排氣閥,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,關(guān)閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,關(guān)閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
-泄氫處理:確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進入),打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料。如有灑漏,應(yīng)立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門。
-卸裝清洗:放完料的釜應(yīng)立即清洗,將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗。清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣。暫時不用的反應(yīng)釜,將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。